Fiind unul dintre materialele reprezentative ale semiconductorilor de a treia generație, carbura de siliciu este adecvată pentru producția de dispozitive electronice integrate de înaltă temperatură, de înaltă frecvență, antiradiație, de înaltă putere și de înaltă densitate. În prezent, carbura de siliciu singur material substrat cristal utilizat în producția de dispozitive este, în general, cultivate prin metoda PVT (Transport fizic de vapori). Studiile au arătat că puritatea pulberii SiC și a altor parametri, ar fi dimensiunea particulelor și tipul de cristal, au un anumit impact asupra calității cristalelor unice SiC cultivate prin metoda PVT și chiar asupra calității dispozitivelor ulterioare. Acest articol se concentrează în principal pe procesul de sinteză de pulbere SiC de înaltă puritate pentru creșterea cristalului unic prin metoda PVT.
Metoda de sinteză a pulberilor SiC
Există mai multe moduri de a sintetiza pulbere SiC. În general vorbind, acesta poate fi împărțit aproximativ în trei metode. Prima metodă este metoda fazei solide, printre care metoda reprezentativă de reducere carbothermală, metoda de sinteză a temperaturii ridicate auto-propagantă și metoda de pulverizare mecanică; a doua metodă este metoda fazei lichide, a cărei metodă reprezentativă este în principal metoda de coagulare a adezivului și metoda de descompunere termică a polimerilor; a treia metodă este metoda fazei gaziere, inclusiv metoda de depunere chimică a vaporilor, metoda plasmei și metoda de inducție cu laser.
1. Avantajele și dezavantajele diferitelor metode
Pulberea de carbură de siliciu sintetizată prin metoda fazei solide este mai economică, cu o gamă largă de materii prime și prețuri scăzute, și este ușor de produs industrial. Cu toate acestea, pulberea de carbură de siliciu sintetizată prin această metodă are un conținut ridicat de impuritate și o calitate scăzută; metoda de auto-înmulțire la temperatură ridicată utilizează Temperatura ridicată oferă reactanților căldura inițială pentru a începe reacția chimică și apoi utilizează propria lor căldură de reacție chimică pentru a face substanțele nereacționate să continue să finalizeze reacția chimică. Cu toate acestea, deoarece reacția chimică a Si și C emite mai puțină căldură, trebuie adăugați alți aditivi pentru a menține reacția de auto-înmulțire, care introduce în mod inevitabil elemente de impuritate, iar această metodă provoacă cu ușurință reacții inegale.
În prezent, tehnologia de sintetizare a pulberii de carbură de siliciu prin metoda fazei lichide este relativ matură. Pulberea de carbură de siliciu sintetizată prin metoda fazei lichide este foarte pură și nano-sized pulbere fină, dar procesul este mai complicat și este ușor să producă substanțe nocive pentru corpul uman.
Pulberea de carbură de siliciu sintetizată prin metoda fazei de gaz are o puritate ridicată și dimensiuni mici ale particulelor, care este o metodă comună pentru sintetizarea pulberii de carbură de siliciu de înaltă puritate. Cu toate acestea, această metodă de sinteză are costuri ridicate și randament scăzut și nu este adecvată pentru producția în masă.
2. Echipamente de sinteză a pulberii de carbură de siliciu
Echipamentele de sinteză a pulberii de carbură de siliciu sunt utilizate pentru prepararea pulberii de carbură de siliciu necesare pentru creșterea cristalelor unice de carbură de siliciu. Pulberea de carbură de siliciu de înaltă calitate joacă un rol important în creșterea ulterioară a carburii de siliciu.
Sinteza pulberii de carbură de siliciu adoptă reacția directă a pulberii de carbon de înaltă puritate și a pulberii de siliciu și este produsă printr-o metodă de sinteză la temperatură ridicată. Principalele dificultăți tehnice ale echipamentelor de sinteză a pulberilor de carbură de siliciu sunt etanșarea și controlul ridicat al vidului, răcirea apei din camera de vid, sistemele de vid și măsurare, sistemele de control electric, încălzirea și tehnologia de cuplare a creuzetului de sinteză a pulberilor.
În prezent, producătorii străini majore includ Cree, Aymont, etc, și puritatea de pulbere sintetică poate ajunge la 99.9995%. Principalele unități interne includ Al doilea China Electric Power Research Institute, Shandong Tianyue, Tianke Heda și Academia Chineză de Științe Institutul de Ceramică. Puritatea poate ajunge, în general, la 99.999%, iar unele unități pot ajunge la 99.9995%.
Metoda de sinteză a pulberilor SiC de înaltă puritate
1. Metoda CVD
În prezent, metodele de sinteză a pulberii SiC de înaltă puritate utilizate pentru a crește cristale unice includ în principal: metoda CVD și metoda îmbunătățită de sinteză auto-înmulțire (numită și metoda de sinteză la temperatură ridicată sau metoda de ardere).
Printre acestea, sursa Si pentru sinteza CVD a pulberii SiC include, în general, silanul și tetraclorura de siliciu, în timp ce sursa C utilizează, în general, tetraclorură de carbon, metan, etilenă, acetilenă și propan, în timp ce dimetildiclorosilan și tetrametilsilan Și așa mai departe poate furniza sursa Si și sursa C în același timp.
SashiroEzaki et al. a folosit metoda CVD, folosind grafit fulg ca substrat, cloretan de metil/hidrogen ca gaz de reacție și gaz purtător, și a depus filmul SiC la 1250 ~1350°C, iar apoi prin procesele de oxidare, decapare și pulverizare, particulele au fost obținute. Pulbere SiC cu diametrul de 200~1200μm.
Deși această metodă produce pulbere SiC de înaltă puritate, procesul ulterior este complicat, materiile prime sunt scumpe, iar randamentul este scăzut.
W.Z.Zhu et al. a folosit metoda CVD, folosind silan și acetilenă ca gaz de reacție, și hidrogen ca gaz purtător, pentru a sintetiza pulberea SiC ultra-fină și de înaltă puritate la 1200-1400°C.
AparnaGupta et al. a folosit hexametilsilanul ca sursă de reacție, hidrogenul și argonul ca gaz purtător și, de asemenea, a sintetizat pulberea SiC ultra-fină și de înaltă puritate la 1050 până la 1250°C folosind metoda CVD.
Membrii celor două grupuri de cercetare de mai sus au folosit metoda CVD pentru a sintetiza pulberea SiC de înaltă puritate folosind surse de gaz organic. Cu toate acestea, pulberea sintetizată este pulberea ultra-fină de nivel nano. Deși are o puritate ridicată, nu este ușor de colectat și nu este potrivit pentru producția de mare volum la scară largă. Sinteza pulberii pure SiC nu este favorabilă dezvoltării industrializării ulterioare.
2. Sinteza auto-propagătoare
Metoda anterioară de sinteză a auto-propagării este o metodă de aprindere a corpului reactant cu o sursă externă de încălzire și apoi de utilizare a căldurii de reacție chimică a propriei substanțe pentru a face ca procesul de reacție chimică ulterioar să continue spontan, sintetizând astfel materialele.
Cea mai mare parte a acestei metode utilizează pulbere de siliciu și negru de carbon ca materii prime, și adaugă alți activatori pentru a reacționa direct la o viteză semnificativă la 1000-1150 °C pentru a produce pulbere SiC. Introducerea activatorilor va afecta în mod inevitabil puritatea și calitatea produselor sintetizate.
Prin urmare, mulți cercetători au propus o metodă îmbunătățită de sinteză de auto-înmulțire pe această bază. Îmbunătățirea constă în principal în evitarea introducerii activatorilor și pentru asigurarea progresului continuu și eficient al reacției de sinteză prin creșterea temperaturii de sinteză și alimentarea continuă cu energie termică.
Încă din 1999, Compania Bridgestone din Japonia a folosit tetraetoxisilan ca sursă de siliciu și rășină fenol ca sursă de carbon. Folosind metoda de ardere la intervalul de 1700-2000 °C, sintetizat dimensiunea particulelor de 10-500μm, calitatea conținutului de impuritate SiC pulbere cu o fracție mai mică de 0,5×10-6.
Cu toate acestea, reactanții acestei metode utilizează substanțe organice, astfel încât costul materiilor prime este relativ ridicat, ceea ce nu este favorabil producției în masă de pulbere SiC.
Cercetatorii de la Institutul de Silicon Research al Academiei Chineze de Științe folosit Si pulbere și C pulbere cu fracțiuni de masă materie primă de 99,9% sau mai mult pentru a sintetiza o fracțiune de masă de 99.999% de pulbere SiC potrivite pentru creșterea cristalului unic de reacție la temperatură ridicată într-o atmosferă Ar.
Ning Lina de la Universitatea Shandong și altele uniform amestecate Si pulbere și C pulbere cu un raport molar de 1:1. Folosind metoda de reacție secundară, pulberea SiC a fost sintetizată la temperatură ridicată.
LiWANG și alții utilizează carbon activ (dimensiunea particulelor 20-100μm) și grafit fulg (dimensiunea particulelor 5-25μm) ca sursă de carbon (fracție de masă 99,9%), și siliciu de înaltă puritate ca sursă de siliciu (dimensiunea particulelor 10-270μm, fracția de masă 99,999%) ).
Pulberea SiC de înaltă puritate a fost preparată într-un cuptor de sinterizare la temperaturi ridicate în vid, sub atmosferă de argon, la 1900°C.
LihuanWANG et al. a folosit pulbere de siliciu (fracție de masă 99,999%, particule 5-10μm) și pulbere de carbon (fracție de masă 99,999%, particule 5-20μm) pentru a sintetiza pulberea sic de înaltă puritate printr-o metodă de sinteză a combustiei de încălzire cu frecvență intermediară.
Li Bin de la Al doilea Institutul de Cercetare din China Electronics Technology Group Corporation a folosit metoda de auto-propagare pentru a sintetiza pulbere de carbură de siliciu pentru o singură creștere de cristal. În experimente, se constată că puritatea prafului de carbură de siliciu sintetizat în condiții de vid ridicat este mai bună decât cea a pulberii de carbură de siliciu sintetizată în condiții deschise de gaz de transport. În special, condițiile de vid ridicat ajută la reducerea concentrației de N în pulberea de carbură de siliciu.
În plus, cristalele unice din carbură de siliciu au fost cultivate folosind pulbere de carbură de siliciu sintetizată în condiții de vid ridicat. Rezultatele au arătat că cristalele unice de carbură de siliciu cultivate au avut o puritate ridicată și proprietăți semiizolante excelente, care au îndeplinit cerințele dispozitivelor conexe pentru substraturi semiizolante. Cerințe electrice. Se poate observa că pulberea de carbură de siliciu sintetizată în condiții de vid ridicat este benefică pentru creșterea cristalelor unice de carbură de siliciu semiizolante de înaltă puritate.
Perspectiva procesului de sinteză de înaltă puritate SiC Pulbere
Metoda îmbunătățită de auto-înmulțire pentru sintetizarea SiC are materii prime relativ scăzute și proceduri relativ simple. Este în prezent o metodă comună utilizată în laboratoare pentru a crește cristale unice pentru a sintetiza pulbere SiC. În timpul procesului de sinteză, se constată că diferiți parametri ai procesului de sinteză au o anumită influență asupra produsului sintetizat. .
În viitor, cercetarea trebuie consolidată în următoarele domenii:
1. Cercetare aprofundată cu privire la mecanismul de înaltă puritate SiC procesul de sinteză a pulberilor, în special consolidarea cercetării teoretice de bază privind controlul eficient al dimensiunii particulelor de pulbere, forma, distribuția dimensiunii particulelor, și puritatea.
2. Să consolideze în continuare cercetarea privind îmbunătățirea procesului specific de sinteză auto-înmulțire a pulberii SiC, în scopul de a pregăti pulbere sic de înaltă puritate adecvată pentru creșterea sic cu un singur cristal cu bună calitate și puritate ridicată pe baza costurilor reduse și a procesului simplu Prin urmare, poate îmbunătăți în mod eficient calitatea de creștere a substraturilor sic cu un singur cristal și poate promova dezvoltarea industriei de dispozitive pe bază de SiC din țara mea.
